爲製造暗殺工具，蔡元培找來懂化學的朋友，還弄來一隻貓進行試驗。開始，他們造出一種液體毒.藥，給貓服下，只幾滴便毒死。但蔡元培覺得，液體毒藥使用起來不方便，也容易被人發現。於是他從日本郵購了一批藥物學、生藥學、法醫學方面的書，從頭進行研究，隨後，開始自己試製炸.藥和炸.彈。
製造的工作莊嚴而神祕。在祕密製造工廠中供奉着中華民族祖先黃帝的牌位。試製前，蔡元培等一衆志士寫好誓言，人手一紙簽上自己的名字，神情嚴肅。有人宰掉一隻雞，將雞血灑在紙上，又滴入酒碗。然後，大家一齊向牌位跪下宣誓，爾後將雞血酒一飲而下。儀式過後，人們將宣誓紙條揣入懷中，製造炸藥的工作便正式開始了。
參與其中的俞子夷後來回憶說：“蔡師知道我對化學有興趣，囑我研製毒藥，所需器材由科學儀器館供應。……我課餘讀書，試驗，試製氰酸，一試即成。蔡師囑工友弄來一貓，強令其服，只幾滴，貓即中毒死。蔡師認爲液體毒藥，使用不便，易被人發覺，必須改制固體粉末。於是向日本郵購了一批藥物學、生物學、法醫學等書，從事研究，但無大進展，而研究的對象，不久即轉向炸藥。試製炸藥有個祕密組織，人數不多，地點在冷僻的弄裏，鄰近全是貼召租的空屋。”
陳獨秀、章士釗、劉光漢等人隨後也加入這個祕密組織。
陳獨秀後來曾回憶這段經歷說：“那時楊篤生、何海樵、章行嚴等，在上海發起一個學習炸藥以圖暗殺的組織，行嚴寫信招我，我由安徽一到上海便加入了這個組織。住上海月餘，天天從楊篤生、鍾憲鬯試驗炸藥。這時孑民先生也常常來試驗室練習，聚淡。”
大家應該記得，一九零五年，袁世凱領銜上奏請行立憲，並在奏摺中建議派員出國考察，朝廷批准了他們的建議，決定派載澤等五大臣出國考察。當五大臣在北京火車站正準備登車時，革命黨人吳樾投擲詐彈，詐傷了十多人，迫使五大臣推遲行程。
對的，這次刺殺，就是蔡元培參加的這個暗殺組織所爲。
在蔡元培出任北京大學校長後，林語堂還曾在校長室玻璃櫃裏，看到陳列着當年蔡元培和同志們製作的炸彈，這也許是他對這一段革命生涯的懷念。
蔡元培所做的事情不可能完全躲過朝廷的耳目。清政府得知相關消息後非常恐慌，兩次開列出逮捕革命黨人的名單，而蔡元培的名字都排在第一位。或許是由於愛國學社設在租界裏，也或許是經辦的人出工不出力，反正蔡元培一直很安全。
蔡元培從事革命的另一項工作是辦報紙。
《蘇報》1896年(清光緒二十二年)6月26日創刊於上海。初創時﹐由胡璋的日本籍妻子生駒悅任“館主”﹐鄒弢任主筆。在日本駐滬領事館註冊。多刊社會新聞。
1900年原主無力維持﹐讓給陳範。陳範聘汪文溥爲主筆﹐一度致力於保皇立憲的宣傳。
陳範，字夢坡，湖南衡山人，清光緒十五年（1889）考中秀才，嗣任江西鉛山知縣。光緒二十年（1894）以教案被劾罷官，退居上海。
1902年起﹐陳範逐漸傾向革命﹐聘章士釗擔任《蘇報》的主筆，《蘇報》態度也明顯轉變。該年冬特闢“學界風潮”專欄﹐公開支持學生的愛國運動和革命活動﹐並約請中國教育會和愛國學社成員撰寫評論﹐成爲兩個革命團體的講壇。
蔡元培等人把《蘇報》變成了愛國學社的機關報，在上面發表文章、宣傳革命，弘揚民族主義。
同時還與人合作出版《俄事警聞》(後改名爲《警鐘日報》)，號召革命。蔡元培曾在上面發表政治小說《新年夢》，痛罵清朝統治者“厚臉皮”，是“糊塗東西”，呼籲國人推翻滿清政府的封建專制統治，驅逐帝國主義勢力，收復被侵佔的國土，最終造就一個強大的新中國。
沒有錢辦不成事，爲籌措辦報以及其他革命活動的經費，一天，蔡元培啓程前往南京籌款。當來到碼頭正準備上船時，忽然傳來消息：他的大兒子在家中病死了。聽到這個大不幸的消息，作爲父親的蔡元培心如刀割。但蔡元培強忍內心的悲傷，家也不回，毅然登船而去向古城南京進發，三天後如願借得六千元而歸。
辦《警鐘日報》的時候，蔡元培不僅剪掉了辮子，也不再穿舊式的長袍馬褂，而改穿新式的德國裝(即中山裝)，外套一件藍色棉大衣。冬天的上海天氣非常寒冷，報紙的編輯室裏又大又空，也沒有火爐。張羅報紙出版的蔡元培右手凍瘡潰裂，腫得像個大饅頭，他只好在右手上套一個半截露指的手套，左手放在大衣口袋，一邊發抖、一邊給報紙寫文章。蔡元培每天晚上必須趕在出版之前寫兩篇報紙評論，一篇是文言的，一篇是白話的。
編輯所的印刷、發行乃至於辦公人員的伙食、種種開銷，這些繁瑣的事情蔡元培都得操心。到了過年時，蔡元培發現編輯所裏的賬上一分錢都沒剩，只好向人借了一串珠子讓同事拿到典當鋪子去抵押換錢。結果，典當鋪的老闆說珠子是假的，只能當一元錢，讓他大失所望。這樣一來，大家也就只好不過年了。
但最讓蔡元培着急的還是報紙的銷路和影響力。爲多賣報紙，他讓一位工人老鄉揹着一面旗子，上面寫着愛國標語，或畫上愛國漫畫，然後手裏敲着一面小鑼，帶着報紙到街上叫賣。這種新奇的促銷手段倒也有效，每天居然比平日能多賣出一二百份報紙。蔡元培非常高興，用他家鄉的紹興話直誇這位工人：“真弗錯氣”(真不簡單的意思)。
1903年夏，清政.府逮捕章太炎和鄒容，查封《蘇報》，製造了轟動一時的“《蘇報》案”。
《蘇報》聘請章太炎、蔡元培爲撰稿人，報道各地學生的愛國運動。以後，《蘇報》又陸續刊登了許多激烈地宣傳革命的文章，旗幟更爲鮮明。當時，鄒容的《革命軍》在上海出版，章太炎的《駁康有爲論革命書》也公開發表。章太炎在《駁康有爲論革命書》中，尖銳地批判了康有爲的中國只能改良，不能革命的謬論，並把矛頭直接指向清王朝光緒皇帝。這兩篇極其犀利的革命文章問世之後，立即產生了很大的影響。《蘇報》節錄了《駁康有爲論革命書》中，痛罵清朝統治者和揭露康有爲改良主義奴顏婢膝的一段文字發表，並發表文章，介紹《革命軍》的內容，向讀者推薦《革命軍》。